GB_T 6901.6-2004
ID: |
4B83E7D66CC64EA09B3CACE662C3969C |
文件大小(MB): |
0.16 |
页数: |
5 |
文件格式: |
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日期: |
2008-3-31 |
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GB/T 6901.6-2004,前言,GB/T 6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分:,— 第1部分:重量法测定灼烧减量;,— 第2部分:重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量;,— 第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;,— 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;,— 第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量;,— 第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;,第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;,第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量;,— 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量;,— 第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;,— 第n部分:钥蓝光度法测定五氧化二磷量,本部分为GB/T 6901的第6部分,本部分代替GB/T 6901.6-1986《硅质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》,本部分为新制定的氟盐置换EDTA容量法测定氧化铝量,本部分由中国钢铁工业协会提出,本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口,本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、马鞍山钢铁股份公司,本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、张慧荣、邹美娟,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,— GB/T 6901.6-1986.,GB/T 6901.6-2004,硅 质 耐 火材料化学分析方法,第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量,范围,本部分规定了EDTA容量法测定氧化铝量的方法,本部 分 适 用于硅质耐火材料中氧化铝量的测定。测定范围(质量分数)为。.30%^-35.0000.,2 规范性引用文件,下 列 文 件中的条款通过GB/T 6901的本部分的引用而构成本部分的条款。凡是注日期的引用文,件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成,协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本,部分,GB /T 6 901.1- 2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量,GB /T 6 901.2- 2004 硅质耐火材料化学分析方法第2部分:重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量,GB /T 8 170 数值修约规则,GB /T 1 0325 定形耐火制品抽样验收规则,GB /T 1 2805 实验室玻璃仪器滴定管,GB /T 1 2806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶,GB /T 1 2808 实验室玻璃仪器单标线吸量管,GB /T 1 7617 耐火原料和不定形耐火材料取样,3 原理,试 样 用 硫酸一氢氟酸除硅,混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。钦用苯经乙酸掩蔽。在过量EDTA存在,下,调pH3-4,加热使铝、铁等离子与EDTA络合,加人pH5. 5的六次甲基四胺缓冲溶液,以二甲酚橙,为指示剂,先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸,锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得氧化铝量,4 试荆,4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀,4.2 氟化按溶液(100 g/L),4.3 苯经乙酸溶液(100 g/L):微热溶解,4.4 六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5 ):称取200g 六次甲基四胺于烧杯中,加水溶解,加40m L盐酸,(p1.19 g/ mL),加水至1 000 m1混匀,4.5 EDTA溶液(10g /L),4.6 氨水(闪.90 g/ mL),4.7 硫酸(1十1),4.8 盐酸(1+1),4.9 氢氟酸(40%),4. 10 氧化铝基准溶液[c(1/2Ah0s)=0.02 mol/L口:,I,GB/T 6901.6-2004,称取 。.5 3 96 g 金属铝(99.99%),置于聚四氟乙烯烧杯中,加20m L水及4g-5g氢氧化钠,待溶,解完全后,滴加盐酸(p1.1 9g /m L)至沉淀出现再溶解,再过加10m L,加热煮沸使溶液透明,冷至室温,移人1 000 mL容量瓶(5.3)中,用水稀释至刻度,摇匀,4.11 乙酸锌标准滴定溶液:c[Zn (CH,CO O)2口 =0.01m ol/L和c[Zn(CH,000),]=0.02m ol/L,4.11.1 配制,按表 1规 定量称取乙酸锌,分别溶于10 00m l水中,用冰乙酸调至溶液pH为5.5-6.0.,表 1,cFZn (C H,C O O ),] /( m ol/ L) } 乙酸锌[Zn(CH,COO," 2H ,01/g },0.01,0.02,4. 11.2 标定方法,按 表 2 规定量用滴定管(5.2)移取氧化铝基准溶液(4.10)3份分别置于400m L烧杯中,加10m L,苯轻乙酸溶液(4.3),加相应量的EDTA溶液(4.5),加水至约100 mL,加热至700C ^ 80*C,加2-3滴,嗅酚蓝溶液(4.12),用氨水(4.6)调至溶液刚呈蓝色,加热煮沸3 min-5 min,取下冷至室温,以下按,6.5 .4 --6.5 .5 操作,记下第二次滴定消耗乙酸锌标准滴定溶液(4.11)的体积。3份氧化铝基准溶液所,消耗乙酸锌标准溶液的体积数值(mL)的极差不超过0. 10 mL,取其平均值,否则,应重新标定,表 2,cFZn (C H sC O O),}/( m ol/L) 一氧化铝基准溶液(4.10) /.L 一EDTA溶液(4.5)/mL {,巧一20,15 -30,01 一02,4.1 1.3 计算,乙 酸 锌 标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度。[Zn( ……
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